2) межлабораторных сличительных испытаний, использование стандартных образцов, проведение повторных испытаний (+)
3) анализа внутреннего контроля качества методом расчета статистических параметров количественных значений результатов проведенных исследований
4) межлабораторных сличительных испытаний, повторного отбора и исследования проб, расчета неопределенностей
Правильным является вариант 2, поскольку он включает взаимодополняющие процедуры контроля аналитической деятельности: межлабораторные сличительные испытания, применение стандартных образцов и повторное выполнение испытаний. Межлабораторные сличения позволяют сопоставить результаты лаборатории с результатами других компетентных лабораторий или с установленным assigned value и выявить систематическое смещение. Стандартные образцы обеспечивают метрологическую прослеживаемость результатов, а повторные испытания характеризуют воспроизводимость и устойчивость получаемых данных.
Программа контроля качества формируется с учетом вида исследований, используемых методик, измеряемых показателей и риска получения недостоверного результата. Внутренний аудит методом наблюдения относится прежде всего к оценке функционирования системы менеджмента качества, а не к самостоятельному подтверждению аналитической правильности. Расчет статистических параметров внутреннего контроля и оценка неопределенности полезны для анализа результатов, однако сами по себе не заменяют практические процедуры проверки компетентности лаборатории, предусмотренные комплексной программой контроля.
| Процедура | Что оценивает | Основной диагностический или метрологический признак | Роль в контроле качества |
|---|---|---|---|
| Межлабораторные сличительные испытания | Сопоставимость результатов разных лабораторий | Отклонение результата от заданного или согласованного значения, включая показатель z или иной критерий оценки | Подтверждают внешнюю оценку компетентности и выявляют систематические ошибки методики или ее выполнения |
| Стандартные образцы | Правильность и прослеживаемость измерений | Согласованность результата с аттестованным значением и установленной неопределенностью | Используются для проверки калибровки, градуировки и стабильности аналитической процедуры |
| Повторные испытания | Повторяемость и воспроизводимость результатов | Различие между параллельными или повторно полученными результатами в пределах установленных критериев | Позволяют обнаружить случайные ошибки, нестабильность методики и нарушения техники выполнения анализа |
| Внутренний аудит с наблюдением за работой персонала | Соблюдение регламентов и процедур системы менеджмента качества | Наличие или отсутствие отклонений от утвержденной методики, инструкций и записей | Выявляет организационные и процедурные несоответствия, но не заменяет аналитическую проверку результатов |
| Статистический анализ внутреннего контроля | Тенденции, смещение и случайную вариабельность результатов | Среднее значение, стандартное отклонение, коэффициент вариации, контрольные пределы | Позволяет оперативно отслеживать стабильность процесса, но является способом анализа данных, а не исчерпывающим перечнем контрольных мероприятий |
| Повторный отбор и исследование проб | Влияние этапа отбора и неоднородности объекта | Сопоставимость результатов разных проб одного объекта с учетом вариабельности материала | Применяется по показаниям и не всегда входит в обязательный набор процедур контроля аналитического этапа |
| Расчет неопределенности измерений | Диапазон значений, характеризующий сомнение в результате | Комбинированная или расширенная неопределенность с заданным коэффициентом охвата | Характеризует качество и сопоставимость измерения, но не является самостоятельным доказательством правильности конкретного результата |
Таким образом, отмеченный ответ отражает комплексный подход к подтверждению достоверности лабораторных результатов. Он охватывает внешнюю сопоставимость, метрологическую прослеживаемость и контроль повторяемости. Конкретный состав, периодичность и критерии приемки устанавливаются в программе контроля качества с учетом применяемых методик и требований нормативных документов. При выявлении несоответствий должны быть определены причины, выполнены корректирующие действия и оценена их результативность.Учебный курс: тесты с ответами по СГЛИ.