2) смешивать
3) измельчать
4) гомогенезировать (+)
Пробы твердых материалов часто неоднородны по содержанию исследуемого вещества из-за различий в размере частиц, минеральном составе, влажности, плотности, наличии включений и послойном распределении компонентов. Поэтому небольшая лабораторная навеска может не отражать состав всей отобранной пробы или партии. Гомогенизация — это приведение материала к максимально равномерному состоянию, при котором каждая последующая навеска становится представительной по отношению к исходной пробе.
Гомогенизация обычно включает сочетание операций перемешивания, измельчения, просеивания или иного выравнивания состава, выбираемых с учетом свойств материала и определяемого показателя. Простое смешивание не всегда устраняет неоднородность крупных фрагментов, а измельчение лишь уменьшает размер частиц и может сопровождаться загрязнением, потерей летучих компонентов или изменением влажности. Растворение применяется только при совместимости матрицы и аналита с растворителем и фактически представляет собой специальный этап пробоподготовки, а не универсальный способ подготовки всех твердых проб.
Требование гомогенизации направлено на повышение представительности навески, снижение дисперсии результатов и обеспечение воспроизводимости анализа. При этом способ обработки не должен изменять концентрацию определяемого вещества, вызывать его сорбцию на оборудовании, разложение или избирательную потерю отдельных фракций. Для контроля качества оценивают однородность подготовленной пробы, соблюдают чистоту оборудования и документируют условия измельчения и перемешивания.
| Операция | Основное назначение | Ограничения и контроль |
|---|---|---|
| Перемешивание | Равномерное распределение частиц и компонентов в объеме пробы | Недостаточно при крупных, слежавшихся или резко различающихся по плотности фракциях; возможно расслоение после перемешивания |
| Измельчение | Уменьшение размера частиц и снижение локальной неоднородности | Необходимо предотвращать перегрев, загрязнение посторонними веществами и потерю летучих компонентов |
| Просеивание и фракционирование | Выравнивание гранулометрического состава или раздельный анализ фракций | Может изменить соотношение компонентов, если аналит распределен преимущественно в определенной фракции |
| Растворение или минерализация | Перевод аналита в раствор для последующего инструментального или химического определения | Допустимо только при сохранении аналита и полном извлечении; возможны потери, загрязнение и матричные эффекты |
| Гомогенизация | Комплексное обеспечение максимально равномерного состава пробы перед отбором навески | Метод выбирают по физическим свойствам материала, устойчивости аналита и требованиям методики измерений |
| Отбор аналитической навески | Получение части пробы, представляющей весь лабораторный образец | Проводится после гомогенизации; масса навески должна соответствовать неоднородности материала и методике анализа |
Таким образом, гомогенизация является обязательным принципом подготовки твердых проб, поскольку обеспечивает репрезентативность аналитической навески. Ее нельзя автоматически сводить только к перемешиванию, измельчению или растворению. Конкретную последовательность операций определяют природой образца и стабильностью исследуемого компонента. Нарушение этого этапа может привести к систематически недостоверному результату даже при исправной измерительной аппаратуре.