2) в течении 3 дней
3) в течение 1 месяца
4) свежеприготовленными (+)
Разбавленные титрованные растворы применяют свежеприготовленными, поскольку после разведения их фактическая концентрация менее стабильна, чем у исходного стандартизованного раствора. На результат влияют адсорбция вещества на стенках посуды, поглощение углекислого газа из воздуха, окислительно-восстановительные превращения, испарение растворителя и микробное загрязнение. Даже небольшое изменение молярной или нормальной концентрации непосредственно отражается на объёме титранта и приводит к систематической ошибке определения.
Титрованный раствор должен иметь точно установленную концентрацию, или титр, то есть содержание определяемого реагента в единице объёма. При приготовлении рабочего раствора разбавлением исходного концентрата расчётная концентрация сохраняется только при соблюдении методики, температуры, качества воды и установленного срока годности. Поэтому рабочие растворы для аналитических определений готовят непосредственно перед исследованием; длительное хранение допустимо лишь тогда, когда это прямо предусмотрено нормативной методикой и подтверждено контролем стабильности.
Использование свежего раствора особенно важно при определении веществ методами нейтрализации, окисления-восстановления и осаждения. Если раствор утратил первоначальный титр, конечная точка реакции фиксируется при ином объёме реагента, а рассчитанная концентрация компонента в пробе становится недостоверной. Перед применением также оценивают прозрачность, отсутствие осадка и при необходимости проводят контрольную стандартизацию.
| Вид раствора или фактор | Особенности стабильности | Основной риск для анализа | Правильная лабораторная тактика |
|---|---|---|---|
| Исходный стандартный концентрат | Обычно более устойчив благодаря более высокой концентрации и регламентированным условиям хранения | Изменение титра при нарушении герметичности, температуры или срока годности | Хранить по инструкции и использовать для приготовления рабочих разведений |
| Разбавленный рабочий титрованный раствор | Стабильность снижена; концентрация быстрее изменяется под влиянием внешней среды | Систематическая ошибка при расчёте содержания вещества в пробе | Готовить непосредственно перед проведением анализа |
| Растворы, поглощающие углекислый газ | Взаимодействуют с CO2 воздуха, особенно при хранении в неплотно закрытой посуде | Изменение щёлочности и фактического титра | Использовать свежими, хранить герметично; при необходимости стандартизовать |
| Окисляющиеся или восстанавливающиеся растворы | Титр меняется под действием кислорода, света и примесей | Смещение конечной точки титрования | Ограничивать контакт со светом и воздухом, соблюдать срок годности |
| Растворы летучих веществ | Испарение изменяет соотношение растворителя и растворённого компонента | Фактическая концентрация отличается от расчётной | Применять плотно закрытую посуду и свежеприготовленный раствор |
| Растворы с низкой концентрацией | Относительное влияние адсорбции, примесей и микробного загрязнения становится выше | Потеря воспроизводимости и увеличение аналитической неопределённости | Не хранить без обоснованного срока стабильности; готовить малыми объёмами |
| Раствор после длительного хранения | Возможны помутнение, осадок, изменение окраски или химического состава | Недостоверный результат независимо от правильности расчёта разведения | Не использовать без предусмотренного методикой подтверждения пригодности |
Свежеприготовленное рабочее разведение обеспечивает соответствие фактического титра расчётному значению в момент анализа. Это повышает точность, воспроизводимость и метрологическую прослеживаемость санитарно-гигиенического исследования. Срок хранения может быть установлен только конкретной нормативной методикой или валидированной лабораторной процедурой, а не общим правилом для всех реагентов.