2) разделение и перемешивание (+)
3) перемалывание и гомогенизацию
4) смешивание и гомогенизацию
Сокращение составной пробы должно уменьшать ее массу без утраты представительности исходного материала. Поэтому материал тщательно перемешивают для равномерного распределения компонентов, затем разделяют на части установленным способом — например, методом квартования или с использованием проборазделителя. После удаления части материала оставшуюся фракцию снова перемешивают и при необходимости повторяют цикл до получения массы лабораторной пробы.
Именно сочетание перемешивания и разделения обеспечивает правильное соотношение неоднородных компонентов в конечной пробе: твердых частиц различного размера, включений, влаги и загрязняющих веществ. Измельчение, перемалывание и гомогенизация могут применяться на последующих этапах подготовки аналитической навески, но сами по себе не обеспечивают контролируемого уменьшения массы. При неправильном разделении возникает систематическая ошибка отбора — потеря отдельных фракций и получение лабораторной пробы, не отражающей состав всей составной пробы.
| Операция | Основная цель | Значение для представительности |
|---|---|---|
| Перемешивание | Равномерное распределение компонентов по всему объему | Снижает риск локального избытка или дефицита определяемого вещества |
| Разделение | Контролируемое уменьшение массы составной пробы | Позволяет сохранить пропорциональное соотношение компонентов |
| Квартование | Деление слоя материала на равные части с отбором противоположных секторов | Обеспечивает последовательное сокращение пробы при неоднородном составе |
| Проборазделитель | Механическое получение равноценных частей материала | Уменьшает субъективность ручного отбора и риск смещения результата |
| Измельчение и перемалывание | Уменьшение размера частиц и подготовка материала к анализу | Не заменяет процедуру контролируемого сокращения массы |
| Гомогенизация | Получение максимально однородной массы или суспензии | Повышает однородность аналитической навески, но не является самостоятельным способом отбора лабораторной пробы |
| Лабораторная проба | Часть составной пробы, направляемая на исследование | Должна иметь установленную массу и сохранять свойства исходного объекта |
При сокращении пробы необходимо предотвращать расслоение, распыление и избирательную потерю мелких или крупных частиц. Все операции выполняют на чистом инвентаре, исключая вторичное загрязнение и перенос материала между образцами. Полученную лабораторную пробу маркируют, герметично упаковывают и направляют на исследование с соблюдением условий хранения и транспортирования.