2) реактивом Драгендорфа
3) водным раствором хлорида железа III
4) раствором сульфата ртути в серной кислоте и раствором дифенилкарбазона (+)
Для выявления барбитуратов на хроматографической пластинке применяют последовательную обработку раствором сульфата ртути в серной кислоте и дифенилкарбазоном. Барбитураты содержат имидные группы и карбонильные атомы кислорода, способные взаимодействовать с ионами Hg2+ в кислой среде. Дифенилкарбазон служит хромогенным реагентом: в зоне расположения вещества формируется окрашенный ртутно-органический комплекс, обычно сине-фиолетового или фиолетового оттенка.
Идентификацию проводят с учётом сразу двух признаков: положения пятна на пластинке, выраженного величиной Rf и сопоставленного со стандартом, и характерного окрашивания после проявления. Реакция является групповой и не обеспечивает абсолютного различения всех представителей барбитуратов, поэтому при судебно-химическом исследовании положительный результат подтверждают инструментальными методами — газовой или высокоэффективной жидкостной хроматографией, предпочтительно с масс-спектрометрическим детектированием.
| Подход или реагент | Химическая основа | Диагностическое значение |
|---|---|---|
| Сульфат ртути в серной кислоте + дифенилкарбазон | Комплексообразование и последующее образование окрашенного ртутно-органического комплекса | Групповое выявление барбитуратов на хроматографической пластинке |
| Сопоставление величины Rf со стандартом | Сравнение миграции вещества в одинаковой системе растворителей | Позволяет предварительно различать соединения и контролировать правильность проявления |
| Реактив Драгендорфа | Образование ионных пар с основными азотсодержащими соединениями | Характерен преимущественно для алкалоидов и других органических оснований; для барбитуратов не является специфичным реагентом |
| Водный раствор хлорида железа(III) | Комплексообразование с фенолами, энолами и некоторыми другими функциональными группами | Используется для обнаружения ряда фенольных и салицилатных соединений, но не как основной тест на барбитураты |
| Смесь концентрированных азотной и серной кислот | Сильное окислительное и нитрующее воздействие на органические вещества | Может разрушать исследуемое соединение и не служит стандартным специфическим проявителем барбитуратов |
| ГХ-МС или ВЭЖХ-МС/МС | Разделение компонентов с последующей регистрацией масс-спектра | Подтверждение идентичности и, при необходимости, количественная оценка конкретного барбитурата |
Таким образом, правильный ответ основан на специфической для данной группы барбитуратов цветной реакции с участием ионов ртути и дифенилкарбазона. Оценивать результат следует не по цвету изолированно, а в сочетании с хроматографической подвижностью пятна и контролем стандартного образца. При исследовании биологического материала окончательное заключение требует подтверждающего аналитического метода.