2) электронно-захватного
3) пламенно-фотометрического (+)
4) масс-селективного
Гексахлорциклогексан относится к хлорорганическим пестицидам; его молекула содержит углерод, водород и хлор, но не содержит серу или фосфор. В газожидкостной хроматографии вещество разделяется по времени удерживания, а детектор регистрирует соединение по определённому физико-химическому отклику. Поэтому достоверность обнаружения зависит не только от хроматографического разделения, но и от селективности используемого детектора.
Пламенно-фотометрический детектор основан на регистрации эмиссии возбужденных частиц, образующихся при сжигании элюата, и преимущественно предназначен для селективного определения соединений серы и фосфора. Хлорорганические соединения, включая гексахлорциклогексан, не дают для него характерного аналитического сигнала: отсутствие серы и фосфора делает отклик отсутствующим либо недостаточным для надежной идентификации. Именно поэтому пламенно-фотометрический детектор является правильным вариантом.
Для анализа гексахлорциклогексана обычно используют электронно-захватный детектор, высокочувствительный к электроноакцепторным галогенсодержащим молекулам, или масс-селективный детектор, позволяющий подтвердить вещество по масс-спектру. Пламенно-ионизационный детектор способен регистрировать многие органические соединения по ионизации углеродсодержащих фрагментов, однако он неспецифичен и менее чувствителен к хлорорганическим пестицидам.
| Детектор | Принцип регистрации | Пригодность для гексахлорциклогексана |
|---|---|---|
| Пламенно-фотометрический | Оптическая эмиссия продуктов горения, преимущественно серы и фосфора | Непригоден: в молекуле отсутствуют элементы, формирующие специфический сигнал |
| Электронно-захватный | Поглощение термических электронов электроноакцепторными молекулами | Оптимален для хлорорганических соединений; отличается высокой чувствительностью |
| Пламенно-ионизационный | Регистрация ионов, образующихся при сгорании органических веществ в водородно-воздушном пламени | Может обнаруживать вещество, но отклик неспецифичен и обычно менее чувствителен |
| Масс-селективный | Разделение ионов по отношению массы к заряду с формированием масс-спектра | Пригоден для подтверждения идентичности и структурной характеристики |
| Селективный по азоту и фосфору | Регистрация хемилюминесценции продуктов горения азот- и фосфорсодержащих соединений | Не является специфичным для гексахлорциклогексана |
| Универсальная интерпретация хроматограммы | Сопоставление времени удерживания с эталонным стандартом | Одного времени удерживания недостаточно при отсутствии подтверждающего специфичного сигнала |
При практическом исследовании результат подтверждают сравнением времени удерживания с сертифицированным стандартным образцом. Для судебно-химической экспертизы предпочтительно сочетать электронно-захватную регистрацию с масс-спектрометрическим подтверждением. Это позволяет отличить гексахлорциклогексан от других хлорорганических пестицидов и его изомеров. Количественную оценку проводят по калибровочной зависимости с учетом извлечения вещества из биологического или вещественного объекта.