2) площадь хроматографического пика (+)
3) объем удерживания вещества
4) число теоретических тарелок
В газовой хроматографии количественное содержание вещества оценивают по площади хроматографического пика. Площадь представляет собой интеграл сигнала детектора за время выхода компонента и при постоянных условиях анализа пропорциональна количеству вещества, поступившего в детектор. Для перевода площади пика в концентрацию используют градуировочную характеристику, внешний стандарт или внутренний стандарт с учетом коэффициента отклика детектора.
Относительное время удерживания и объем удерживания преимущественно служат идентификационными параметрами: они характеризуют положение пика на хроматограмме и позволяют сопоставить компонент с известным веществом. Число теоретических тарелок является показателем эффективности хроматографической колонки и отражает ее разделяющую способность, но не количество определяемого соединения. Таким образом, именно площадь пика является основной количественной характеристикой анализируемого вещества в данном методе.
| Параметр | Что характеризует | Основное применение |
|---|---|---|
| Площадь хроматографического пика | Количество вещества, зарегистрированное детектором | Количественное определение после калибровки |
| Высота хроматографического пика | Максимальную интенсивность сигнала детектора | Возможное количественное определение при воспроизводимой форме пика; менее предпочтительна при уширении или деформации пика |
| Относительное время удерживания | Положение пика относительно вещества сравнения | Качественная идентификация компонента |
| Объем удерживания | Объем газа-носителя, необходимый для выхода вещества из колонки | Характеристика удерживания и идентификация вещества |
| Число теоретических тарелок | Эффективность и разделяющую способность колонки | Оценка качества хроматографического разделения |
| Коэффициент разрешения | Степень разделения соседних пиков | Контроль возможности раздельного определения компонентов |
| Калибровочный коэффициент или коэффициент отклика | Связь между площадью пика и фактическим количеством вещества | Расчет концентрации с учетом особенностей детектора |
В судебно-химическом исследовании площадь пика сопоставляют с результатами анализа стандартных растворов либо внутреннего стандарта. Надежность количественного вывода зависит от правильности пробоподготовки, полноты экстракции и стабильности отклика детектора. При оценке результатов также учитывают предел обнаружения, предел количественного определения и воспроизводимость метода. Поэтому площадь пика является количественным сигналом, а концентрация устанавливается расчетным путем по валидированной методике.