2) экстракцией водой в сочетании с диализом
3) только сорбцией
4) минерализацией (+)
Соединения сурьмы относят к элементным, или металлическим , ядам, которые изолируют методом минерализации. Биологический материал при этом обрабатывают концентрированными минеральными кислотами, часто в присутствии окислителей, чтобы разрушить белки, липиды и другие органические компоненты матрицы. Сурьма переходит в неорганическую растворимую форму — преимущественно соединения Sb(III) и Sb(V), пригодные для последующего обнаружения и количественного определения.
Экстракция и сорбция являются основными подходами для многих органических токсикантов, особенно различающихся по липофильности, кислотно-основным свойствам и способности адсорбироваться на твердых фазах. Водная экстракция с диализом предназначена главным образом для низкомолекулярных водорастворимых веществ, способных проходить через полупроницаемую мембрану. Для сурьмы эти методы не обеспечивают полного высвобождения элемента из тканевых и белковых комплексов, поэтому в классификации по способу первичного изолирования правильным является метод минерализации.
После минерализации раствор исследуют физико-химическими или классическими судебно-химическими методами: атомно-абсорбционной спектрометрией, масс-спектрометрией с индуктивно связанной плазмой, атомно-эмиссионным анализом либо реакциями образования характерных сульфидов. Выбор конкретного метода подтверждения зависит от концентрации сурьмы, состава минерализата и необходимости различать ее валентные формы.
| Группа веществ | Основной принцип изолирования | Что происходит с биологической матрицей | Типичные направления последующего анализа |
|---|---|---|---|
| Сурьма и другие элементные токсиканты | Минерализация кислотами и окислителями | Разрушаются органические компоненты, элемент переводится в растворимые неорганические соединения | ААС, ICP-MS, ICP-OES, реакции образования сульфидов |
| Мышьяк, свинец, кадмий и сходные элементы | Кислотное или окислительное разложение образца | Освобождаются элементы, связанные с белками и тканевыми структурами | Элементный анализ, оценка концентрации и распределения в органах |
| Нелетучие органические липофильные вещества | Жидкостно-жидкостная экстракция или твердофазная экстракция | Органический токсикант распределяется между фазами либо удерживается сорбентом | Газовая или жидкостная хроматография, масс-спектрометрия |
| Полярные органические соединения | Экстракция с учетом pH, иногда с последующей сорбцией | Изменяется степень ионизации вещества и его переход в экстрагент | ВЭЖХ, капиллярный электрофорез, спектрофотометрия |
| Низкомолекулярные водорастворимые вещества | Водная экстракция в сочетании с диализом | Мелкие молекулы проходят через мембрану, белки и крупные частицы задерживаются | Химические реакции, хроматографические и спектрометрические методы |
| Следовые количества сорбирующихся соединений | Сорбция на твердой фазе с последующей элюцией | Токсикант концентрируется на сорбенте и отделяется от части матричных примесей | Инструментальное подтверждение после десорбции или элюирования |
Минерализация является этапом пробоподготовки, а не самостоятельным методом окончательной идентификации сурьмы. Токсикологическое значение имеют подтвержденное наличие элемента, его концентрация, распределение в биологических объектах и, при необходимости, валентная форма. Клинически значимое отравление соединениями сурьмы может сопровождаться выраженным раздражением желудочно-кишечного тракта и сердечно-сосудистыми нарушениями. Сам факт обнаружения сурьмы должен оцениваться вместе с клиническими данными, обстоятельствами исследования и результатами количественного анализа.